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C18液相色譜柱的老化方法介紹

更新時(shí)間:2020-09-22  |  點(diǎn)擊率:3787
   C18液相色譜柱的老化方法介紹
  C18液相色譜柱是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進(jìn)行先分離,而后分析鑒定的儀器。液相色譜儀根據固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)。現代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統、溫度控制系統、色譜柱、檢測器、信號記錄系統等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)。
  色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70 kg/cm2 時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,柱內壁多經(jīng)過(guò)拋光。也有人在柱內壁涂敷氟塑料以提高內壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱。兩端的柱接頭內裝有篩板,是燒結不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20?m(5~10?m),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。
  老化的方法通常是將色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至使用溫度之上約10~20℃左右,但是一定不能超過(guò)C18液相色譜柱的溫度上限,那樣易損壞色譜柱。
  當到達老化溫度后,記錄并觀(guān)察基線(xiàn)。初始階段基線(xiàn)應持續上升,在到達老化溫度后5~10分鐘開(kāi)始下降,并且會(huì )持續30~90分鐘。當到達一個(gè)固定的值后就會(huì )穩定下來(lái)。如果在2~3小時(shí)后基線(xiàn)仍無(wú)法穩定或在15~20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢,那么有可能系統有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線(xiàn)。
  另外,老化的時(shí)間也不宜過(guò)長(cháng),不然會(huì )降低C18液相色譜柱的使用壽命。一般來(lái)說(shuō),涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(cháng),而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。
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